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北京色譜級正己烷:重結晶的原理

發布時間:2021-03-12

重結晶(recrystallization)是將晶體溶于溶劑或熔融以后,又重新從溶液或熔體中結晶的過程。重結晶可以使不純凈的物質獲得純化,或使混合在一起的鹽類彼此分離。其中它是物理化學作用的結果。北京色譜級正己烷彪仕奇帶大家了解重結晶的原理。

原理

固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高,溶解度增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和,冷卻時即由于溶解度降低,溶液變成過飽和而析出晶體。

利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同,可以使被提純物質從過飽和溶液中析出。而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中(若在溶劑中的溶解度極小,則配成飽和溶液后被過濾除去),從而達到提純目的。

選擇溶劑的條件

1.不與被提純物質起化學反應,例如脂肪族鹵代烴類化合物不宜用作堿性化合物結晶和重結晶的溶劑;醇類化合物不宜用作酯類化合物結晶和重結晶的溶劑,也不宜用作氨基酸鹽酸鹽結晶和重結晶的溶劑。

2.選擇的溶劑對欲純化的化學試劑在熱時應具有較大的溶解能力,而在較低溫度時對欲純化的化學試劑的溶解能力大大減小。

3.對雜質的溶解非常大或者非常小(前一種情況是使雜質留在母液中不隨被提純物晶體一同析出;后一種情況是使雜質在熱過濾時被濾去)

4.選擇的溶劑沸點不宜太高,以免該溶劑在結晶和重結晶時附著在晶體表面不容易除盡。用于結晶和重結晶的常用溶劑有:水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六環、四氯化碳、苯、石油醚等。此外,甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亞砜等也常使用。

二甲基甲酰胺和二甲亞砜的溶解能力大,當找不到其它適用的溶劑時,可以試用。但往往不易從溶劑中析出結晶,且沸點較高,晶體上吸附的溶劑不易除去,是其缺點。

乙醚雖是常用的溶劑,但是若有其它適用的溶劑時,最好不用乙醚,因為一方面由于乙醚易燃、易爆,使用時危險性特別大,應特別小心;另一方面由于乙醚易沿壁爬行揮發而使欲純化的化學試劑在瓶壁上析出,以致影響結晶的純度。更強的溶劑,如甲醇、水等,應實驗極性較小的溶劑,如丙酮、二氧六環、苯、石油醚等。

適用溶劑的最終選擇,只能用試驗的方法來決定。若不能選擇出一種單一的溶劑對欲純化的化學試劑進行結晶和重結晶,則可應用混合溶劑。混合溶劑一般是由兩種可以以任何比例互溶的溶劑組成,其中一種溶劑較易溶解欲純化的化學試劑,另一種溶劑較難溶解欲純化的化學試劑。一般常用的混合溶劑有:乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六環和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等,最佳復合溶劑的選擇必須通過預試驗來確定。

5.能給出較好的晶體

6.無毒或毒性很小,便于操作

另外,盡可能選擇單一溶劑,這樣在大生產時也可較好的解決母液回收套用問題,降低成本。研究時,混合溶劑一般會有更好效果。還有安全,價廉也是考慮因素。選擇好溶劑后進行溶解:

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