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天津環(huán)己烷廠家:液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的雷區(qū)

發(fā)布時間:2021-03-17

天津環(huán)己烷廠家彪仕奇提醒您:注意液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)這幾個雷區(qū)!!!

雷區(qū)一

酸性物質(zhì)適合做負(fù)離子檢測,所以流動相偏堿性較合適,促使其解離,堿性物質(zhì)適合做正離子檢測,流動相中適當(dāng)?shù)募尤胨幔偈蛊湫纬烧x子,流動相中適當(dāng)加一些醋酸鈉(或者醋酸銨),可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子。

推薦使用的流動相和添加劑:

有機(jī)溶劑:

反相:乙腈/甲醇/乙醇/異丙醇/二氯甲烷

正相:吐侖/己烷/苯/環(huán)己烷/四氯化碳

緩沖液:乙酸銨/甲酸銨

酸:甲酸/乙酸/三氟乙酸(正離子)

堿: 氨水

不推薦使用/盡量不用的:

有機(jī)溶劑: 四氫呋喃

緩沖液: 磷酸鹽/檸檬酸鹽/碳酸鹽

酸: 硫酸/磷酸/鹽酸/高氯酸/磺酸

堿:季胺/強堿/三乙胺

其他: 清潔劑/表面活性劑/離子對試劑/不揮發(fā)的鹽

雷區(qū)二

糖苷類的物質(zhì)在做FAB和esi(+)時,峰往往比峰要強,此為經(jīng)驗,原因只是推測可能和天然產(chǎn)物的提取過程有關(guān);鹽類化合物如鹽酸鹽、硫酸鹽在質(zhì)譜中酸的部分一般不會出現(xiàn);二羧酸鹽(esi負(fù)離子模式)除了分子離子峰外,會出現(xiàn)連續(xù)掉44的兩個峰,為失去羧酸根的離子,這三個峰非常特征,但是會受錐孔電壓的影響,調(diào)低電壓譜圖會更漂亮。

雷區(qū)三

胺類物質(zhì)做esi質(zhì)譜時要注意進(jìn)樣量要少,因為很容易離子化,不易沖洗干凈,會影響后面樣品的測定。像三乙胺在液質(zhì)聯(lián)用時不能用于調(diào)節(jié)流動相pH值。若不慎引入三乙胺,在正離子檢測時總會出現(xiàn)很強的102峰(三乙胺的)。

雷區(qū)四

質(zhì)譜用水一般用娃哈哈純凈水之類的就很好;質(zhì)譜用甲醇和乙腈,換用了很多品牌,發(fā)現(xiàn)Merck的還是稍微好一些;Finnigan用的氮氣不一定要用到液氮瓶,用普通的鋼瓶氣就可以了,可能還省錢些;建議大家買一個好一點的手電筒和一個放大鏡,手電筒用來看源里面,放大鏡看你割的毛細(xì)管平整。

雷區(qū)五

質(zhì)譜的基線其實跟液相的紫外檢測器和熒光檢測器一樣,基線高的原因不外乎內(nèi)部和外部的原因

1)你選擇的流動相在質(zhì)譜的響應(yīng)比較高,比如水相比較多的時候,噪音比較大些;還有如果鹽含量比較大的時候,噪音更大些。

2)檢測器的靈敏度越高的時候,噪音應(yīng)該越高。如果質(zhì)譜的污染比較嚴(yán)重時,基線肯定比較高。比如離子阱檢測器,用得久了,阱中的離子就會增多,一方面降低了質(zhì)譜的靈敏度,另一方面增加了基線噪音。

3)質(zhì)譜的基線很多時候還跟你選擇的離子寬度有關(guān)。比如你作選擇離子掃描的時候,基線就低些。你作選擇反應(yīng)掃描的時候,離子寬度不要選得太寬,太寬噪音就高些。

4)多級質(zhì)譜一般做二級或三級質(zhì)譜,基線噪音就低很多。

天津環(huán)己烷廠家彪仕奇致力于為客戶提供一流的產(chǎn)品和技術(shù)服務(wù),推進(jìn)企業(yè)的循環(huán)發(fā)展!


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