HPLC法測定有關(guān)物質(zhì)中已知雜質(zhì)的測定方法很多, 計(jì)算方法也相應(yīng)很多,每種計(jì)算方法都有不同的意義及其優(yōu)缺點(diǎn)。色譜級甲基叔丁基醚生產(chǎn)廠家彪仕奇收集總結(jié)了兩種方法供大家參考。
內(nèi)標(biāo)法方法介紹：按各品種項(xiàng)下的規(guī)定, 分別精密量取含有一定濃度內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的對照品溶液和供試品溶液, 注入液相色譜儀, 記錄色譜圖, 測定對照品溶液中對照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積及供試品溶液中待測成分(這里指待測雜質(zhì))和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積, 根據(jù)表1 中的公式計(jì)算雜質(zhì)的含量。
優(yōu)缺點(diǎn)：內(nèi)標(biāo)法主要是為了解決儀器進(jìn)樣精密度和藥物中所含成分的回收率的問題, 這種方法可以抵消儀器和過程帶來的誤差。但在以常壓六通閥定量環(huán)進(jìn)樣和回收率已經(jīng)驗(yàn)證的情況下, 意義已不大, 加之內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的選擇比較困難, 內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的添加會(huì)導(dǎo)致分離難度的增大, 操作過程更加煩瑣等問題, 本法已經(jīng)使用很少。
彪仕奇色譜級甲基叔丁基醚具有優(yōu)異的批次穩(wěn)定性，數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好，無需篩選批次和空白溶劑試驗(yàn)；低揮發(fā)殘留及固體顆粒，減少儀器、色譜柱故障引起的停機(jī)時(shí)間；多波長HPLC梯度測試，滿足高靈敏度HPLC應(yīng)用（MS、熒光檢測器）；多種用途溶劑，農(nóng)殘分析、光譜分析、HPLC、有機(jī)合成及組合化學(xué)普遍適用。
面積歸一化法優(yōu)缺點(diǎn)：
具有與稱樣量及進(jìn)樣量基本不相關(guān)的特點(diǎn), 因此重復(fù)性和重現(xiàn)性均良好, 不需要折算, 降低了實(shí)驗(yàn)中對稱樣量精密度的要求, 降低了檢驗(yàn)成本, 操作更加簡便、快捷, 省去了計(jì)算過程。但當(dāng)雜質(zhì)是微量的時(shí)候需增加方法的靈敏度, 就要增加進(jìn)樣量, 此時(shí)主成分可能超出儀器檢測范圍, 或雖然在儀器檢測范圍內(nèi), 理論上講此時(shí)可能與主成分不在同一線性范圍內(nèi)。正是由于各雜質(zhì)的響應(yīng)因子不同、含量較低和需要較寬的線性范圍等因素的影響,《中國藥典》2005年版二部附錄中特別強(qiáng)調(diào)“本法通常只能用于粗略考察供試品中的雜質(zhì)含量。除另有規(guī)定外, 一般不宜用于微量雜質(zhì)的檢查” 這也在一定程度上限制了本法的使用。
色譜級甲基叔丁基醚生產(chǎn)廠家彪仕奇為客戶提供梯度、色譜、制備、農(nóng)殘、無水級別的高純試劑產(chǎn)品，同時(shí)提供一站式有機(jī)溶劑技術(shù)服務(wù)。
