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全國甲醇生產廠家彪仕奇:用甲醇過柱子會溶解硅膠?

發布時間:2020-03-31

全國甲醇生產廠家彪仕奇:用甲醇過柱子會溶解硅膠?

有很多人有疑問,硅膠能溶解甲醇嗎?今天全國甲醇生產廠家彪仕奇就來告訴大家,甲醇溶解硅膠是毫無疑問的,可是有人就會問,硅膠的成分不是SiO2嗎,應該是什么都不溶才對呀。SiO2能溶甲醇好像不太成立。那么甲醇究竟溶解硅膠嗎?

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其實早在很多年之前這個問題就已經被人們提出,對于大部分的有機化學家而言,包括相關專業的老師和學生等都認為,如果DCM中含有10%以上的MeOH,很大概率會溶解部分硅膠,從而在試管中形成大量無定形白色固體——硅膠,做核磁也可以看到在0-0.5 ppm有很明顯的峰。

但是也有學者認為,硅膠不可能溶于甲醇。那白色的固體又是什么呢?

有人認為被甲醇中溶出的是硅膠中的碳酸鈣等礦物成分。由于硅膠制備中需要用到大量的水,而質量一般的硅膠都是使用的硬水,硬水中含有很多礦物質,在水被蒸發掉后,這些礦物質還是保留在硅膠中。因此在使用甲醇作為洗脫劑時候,這些礦物質一部分被溶解,在甲醇揮發的過程中又析出。而有的廠家制備硅膠時使用的是軟水,那么礦物成分含量就比較少,因此即使用100%的甲醇洗脫的話也不會有析出白色粉末的現象。所以這一點大家可以用來檢驗下實驗室用的硅膠的好壞了。

那么事實究竟是怎樣的呢?

甲醇生產企業彪仕奇發現國外有人做了一個測試,將1g的Silicycle P60級硅膠懸浮在100mL的純甲醇中,并攪拌48小時。然后將通過硅藻土過濾,(硅藻土事先通過水漿的形式添加到過濾器中,用蒸餾水沖洗5次,然后用甲醇沖洗3次,過濾后的濾餅也用甲醇洗滌3次),濃縮濾液,結果燒瓶壁上確實附著著硅膠,殘余物稱重得出硅膠量大約4毫克。由此可見,甲醇是可以部分溶解硅膠的。

我們知道,硅膠成分是二氧化硅, 二氧化硅是路易斯酸,和氧化鋁,氯化鐵什么的有些性質具有相似性,甲醇對路易斯酸一般都有溶解度,理論上當然會溶解硅膠。此外,硅膠上面有硅醇基,可以和甲醇形成氫鍵,因此硅膠在甲醇里有一定的溶解度。甲醇生產廠彪仕奇經驗發現,一般情況下MeOH/DCM = 1/10還是比較安全的。如果二者的極性達到了MeOH/DCM = 1/4,那么在過柱子時就極有可能沖下來部分硅膠。另外洗脫液PH大于9時硅膠就溶得厲害。

甲醇溶硅膠解決辦法:

1)先把溶劑旋干,再用不溶解硅膠而溶解產品的溶劑溶解,微孔濾膜或砂芯漏斗過濾,旋干。

2)如果過柱子必須用甲醇的話,先用甲醇洗脫劑將柱子洗脫幾次再上樣,除去溶于甲醇的一些雜質,裝柱時流出的溶劑渾濁慢慢的就看不見了。

3)低濃度的MeOH對硅膠的溶解應該不會是太大,所以DCM/MeOH體系盡量控制在10/1左右,對于極性真的很大的胺可以選擇中性氧化鋁進行過柱子。

有朋友會問:裝的柱子有很多氣泡,敲了很久還是有,該怎么辦呢?

在此全國甲醇生產廠家彪仕奇介紹一下自己的經驗:濕法裝柱,先用溶劑把硅膠泡透了,多拌一會兒,超聲一下也行,然后用自然沉降法裝柱,用橡皮錘或者洗耳球拍打柱體,讓硅膠均勻沉降,同時保持下面的溶劑低速流下,上面也要保持溶劑高于液面10公分以上。走柱子的時候,注意不要讓下面的流速過快,否則容易產生氣泡甚至斷層,并且上面的加壓要跟上。


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