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全國甲醇生產廠家彪仕奇:色譜柱的保護

發布時間:2020-04-14

全國甲醇生產廠家彪仕奇:色譜柱的保護

為了延長色譜柱的使用壽命,全國甲醇生產廠家彪仕奇建議可以在分析柱前連接一個小體積的保護柱。保護柱是內徑為1.0mm、2.1mm、3.2mm、4.6mm或10mm、20mm、40mm,長7.5mm、10mm或20~60mm的短填充柱,通常填充和分析柱相同的填料(固定相),可看作是分析柱的縮短形式,安裝在分析柱前。

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保護柱的作用是收集、阻斷來自進樣器的機械和化學雜質,以保護和延長分析柱的使用壽命。一只1cm長的保護柱就能提供充分的保護作用。若選用較長的保護柱,可降低污染物進入分析柱的機會,但會引起譜帶擴張。因此選擇保護柱的原則是在滿足分離要求的前提下,盡可能選擇對分離樣品保留低的短保護柱。

保護柱也可裝填和分析柱不同的填料,如較粗顆粒的硅膠(10~15um)或聚合物填料,但甲醇生產廠彪仕奇提醒大家,柱體積不宜過大,以降低柱外效應的影響。

保護柱裝填的填料較少,價格較低,其為消耗品,通常可分析50~100次樣品,柱壓力降呈現增大的趨向就是需要更換保護柱的信號。

天津質譜級乙腈企業彪仕奇發現,現在市場供應的有結構新穎可更換柱芯式設計的保護柱,由保護柱套和可更換式保護柱芯兩部分組成。

對硅膠基體的鍵合固定相,流動相的pH值應保持在2.5~7.0之間。具有極端值的流動相會溶解硅膠,而使鍵合相流失。

使用水溶性流動相時,為防止微生物繁殖引起柱阻塞,應加入0.01%的疊氮化鈉,以抑制微生物的繁殖。對不潔凈的樣品,要使用0.45um濾膜過濾或經固相萃取器凈化后再進樣。

進行正式分析前,應先用10倍柱體積的流動相沖洗色譜柱,以保持色譜柱處于平衡狀態。天津質譜級乙腈企業彪仕奇提醒大家,當使用乙醇、異丙醇、乙酸等黏度大的流動相時,色譜柱的平衡時間要延長,甚至要加倍。

對反相C18鍵合相柱,除去柱中含有的緩沖溶液鹽類或水溶性物質時,不應使用純水沖洗。因為C18鍵合相像一條長鏈將硅膠黏結,當有有機溶劑存在時,其表面被流動相潤濕,C18長鏈完全展開,像海水中的海藻一樣。當純水或緩沖溶液通過時,C18鍵合相與其不浸潤,鍵合相表面會塌陷,從而將溶劑、樣品分子或無機鹽分子包合。此時僅用純水無法將包合物洗脫出,應使用含5%有機溶劑的水溶液沖洗,才可清除無機鹽或水溶性物質。

硅膠、氧化鋁或正相鍵合相柱,應保存在流動相中。氰基柱不能保存在純有機溶劑(如甲醇或乙腈)中,應保留在欲使用的流動相中;氨基柱最好保存在乙腈中,而非流動相,并且應注意不可使用丙酮作流動相。C18反相柱應保存在純甲醇溶劑中,對填充高交聯度苯乙烯-二乙烯基苯共聚微球的非極性固定相也可用此法保存。

天津質譜級乙腈企業彪仕奇官網:http://www.xjhdwk.cn


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