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北京色譜級(jí)正己烷:重結(jié)晶的原理

發(fā)布時(shí)間:2021-03-12

重結(jié)晶(recrystallization)是將晶體溶于溶劑或熔融以后,又重新從溶液或熔體中結(jié)晶的過程。重結(jié)晶可以使不純凈的物質(zhì)獲得純化,或使混合在一起的鹽類彼此分離。其中它是物理化學(xué)作用的結(jié)果。北京色譜級(jí)正己烷彪仕奇帶大家了解重結(jié)晶的原理。

原理

固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關(guān)系。一般是溫度升高,溶解度增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達(dá)到飽和,冷卻時(shí)即由于溶解度降低,溶液變成過飽和而析出晶體。

利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同,可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出。而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中(若在溶劑中的溶解度極小,則配成飽和溶液后被過濾除去),從而達(dá)到提純目的。

選擇溶劑的條件

1.不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng),例如脂肪族鹵代烴類化合物不宜用作堿性化合物結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑;醇類化合物不宜用作酯類化合物結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑,也不宜用作氨基酸鹽酸鹽結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑。

2.選擇的溶劑對(duì)欲純化的化學(xué)試劑在熱時(shí)應(yīng)具有較大的溶解能力,而在較低溫度時(shí)對(duì)欲純化的化學(xué)試劑的溶解能力大大減小。

3.對(duì)雜質(zhì)的溶解非常大或者非常小(前一種情況是使雜質(zhì)留在母液中不隨被提純物晶體一同析出;后一種情況是使雜質(zhì)在熱過濾時(shí)被濾去)

4.選擇的溶劑沸點(diǎn)不宜太高,以免該溶劑在結(jié)晶和重結(jié)晶時(shí)附著在晶體表面不容易除盡。用于結(jié)晶和重結(jié)晶的常用溶劑有:水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六環(huán)、四氯化碳、苯、石油醚等。此外,甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亞砜等也常使用。

二甲基甲酰胺和二甲亞砜的溶解能力大,當(dāng)找不到其它適用的溶劑時(shí),可以試用。但往往不易從溶劑中析出結(jié)晶,且沸點(diǎn)較高,晶體上吸附的溶劑不易除去,是其缺點(diǎn)。

乙醚雖是常用的溶劑,但是若有其它適用的溶劑時(shí),最好不用乙醚,因?yàn)橐环矫嬗捎谝颐岩兹肌⒁妆褂脮r(shí)危險(xiǎn)性特別大,應(yīng)特別小心;另一方面由于乙醚易沿壁爬行揮發(fā)而使欲純化的化學(xué)試劑在瓶壁上析出,以致影響結(jié)晶的純度。更強(qiáng)的溶劑,如甲醇、水等,應(yīng)實(shí)驗(yàn)極性較小的溶劑,如丙酮、二氧六環(huán)、苯、石油醚等。

適用溶劑的最終選擇,只能用試驗(yàn)的方法來決定。若不能選擇出一種單一的溶劑對(duì)欲純化的化學(xué)試劑進(jìn)行結(jié)晶和重結(jié)晶,則可應(yīng)用混合溶劑。混合溶劑一般是由兩種可以以任何比例互溶的溶劑組成,其中一種溶劑較易溶解欲純化的化學(xué)試劑,另一種溶劑較難溶解欲純化的化學(xué)試劑。一般常用的混合溶劑有:乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六環(huán)和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等,最佳復(fù)合溶劑的選擇必須通過預(yù)試驗(yàn)來確定。

5.能給出較好的晶體

6.無毒或毒性很小,便于操作

另外,盡可能選擇單一溶劑,這樣在大生產(chǎn)時(shí)也可較好的解決母液回收套用問題,降低成本。研究時(shí),混合溶劑一般會(huì)有更好效果。還有安全,價(jià)廉也是考慮因素。選擇好溶劑后進(jìn)行溶解:

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