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上海二氯甲烷生產廠家: 質譜分析(二)

發布時間:2021-03-16

上海二氯甲烷生產廠家彪仕奇帶大家繼續了解質譜分析的小知識。

1、基質輔助激光解吸電離特點準分子離子峰很強,且碎片離子少。通常用于飛行時間質譜,特別適合測定多肽、蛋白質、DNA片段、多糖等的相對分子質量。

2、質量分析器作用將離子源產生的離子按質荷比m/z的大小分開。

3、單聚焦分析器離子的m/z與R,B, V有關。通過改變磁場可以把不同離子分開。-在一定磁感應強度B下,改變加速電壓V可以使不同離子先后通過檢測器,實現質量掃描,得到質譜。特點:結構簡單,操作方便;只有方向聚焦,無能量聚焦,分辨率低。

4、雙聚焦分析器實現方向聚焦和能量(速度)聚焦;對于動能不同的離子,通過調節電場能,達到聚焦的目的。特點:分辨率高。

5、四級桿質量分析器 特點:結構簡單,體積小、重量輕,掃描速率快,適合與色譜聯機。

6、飛行時間質量分析器特點:質量范圍寬,掃描速率快,既不需磁場也不需電場,只需要直線漂移空間。

7、離子阱質量分析器特定m/z離子在阱內一定軌道上穩定旋轉,改變端電極電壓,不同m/z離子飛出阱到達檢測器。特點:結構簡單、易于操作、靈敏度高。

8、質譜的表示方法質譜一般可用線譜或表譜兩種方法表示。常用線譜;線譜上的各條直線表示一個離子峰,橫坐標為質荷比m/z,縱坐標為離子的相對強度(相對豐度),一般將原始質譜圖上最強的離子峰定為基峰并定為相對強度100%,其他離子峰以對基峰的相對百分值表示。能夠很直觀地觀察到整個分子的質譜全貌;質譜表是用表格形式表示的質譜數據,質譜表中有兩項即質荷比及相對強度。對定量計算較直觀。

9、質譜儀的分辨率分辨率(R)指質譜儀能區別鄰近兩個質譜峰的能力。對兩個相等強度的相鄰峰,當兩峰間的峰谷不大于其峰高10%時,則認為兩峰已經分開。

10、質譜圖中主要離子峰的類型分子離子峰、同位素離子峰、碎片離子峰、亞穩離子峰、重排離子峰。

11、相對分子質量的測定分子離子峰的m/z相當于該化合物的相對分子質量。一般除同位素離子峰外,分子離子峰是質譜圖中最大質荷比的峰,位于質譜圖的最右端。

12、確認分子離子峰的方法

(1)分子離子峰必須符合氮數規則。有機化合物含有偶數個氮原子或不含氮原子,分子離子峰的m/z一定是偶數;含奇數個氮原子,分子離子峰的m/z一定是奇數。

(2)分子離子峰與相鄰離子峰的質量差應合理,如不可能出現比分子離子峰質量小4~13個質量單位的峰。

(3)當化合物中含S,Br, Cl時,可利用M+, (M+2) +等同位素離子峰的比例來確認分子離子峰。

(4)改變質譜儀的操作條件,提高分子離子峰的相對強度。采用化學電離源或降低電子轟擊源電壓可獲得較強的M+峰。

13、氣相色譜-質譜聯用儀質譜:純物質結構分析。色譜:化合物分離,定性能力差。色譜-質譜聯用:共同優點。GC-MS;LC-MS;CE-MS,色譜是質譜的進樣及分離系統;質譜是色譜的檢測器。主要問題:接口技術;除去色譜中大量的流動相分子。適用范圍:適用于揮發度低、難氣化、極性強、相對分子質量大及熱穩定性差的樣品。

14、無損檢測定義無損檢測技術即非破壞性檢測,就是在不破壞待測物質原來的狀態、化學性質等前提下,為獲取與待測物的品質有關的內容、性質或成分等物理、化學情報所采用的檢查方法。

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