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濟(jì)南色譜級四氫呋喃:叔丁基鋰的取用必須要用雙頭針嗎?

發(fā)布時間:2021-03-26

有機(jī)鋰試劑具有極強(qiáng)的堿性,極易燃,遇水遇氧易發(fā)生劇烈的反應(yīng)甚至迅速燃燒爆炸,因此涉及丁基鋰反應(yīng)要確保遠(yuǎn)離水源,保持操作臺干燥整潔。操作前用氮?dú)饬鞔蹈煞磻?yīng)容器,針頭,雙頭針軟管等等確保整個體系無水無氧,實(shí)驗(yàn)操作時,帶好防腐蝕手套、防火實(shí)驗(yàn)服、護(hù)目鏡。對于可能出現(xiàn)問題的地方以及緊急情況應(yīng)對措施做的提前在腦中預(yù)演,防止意外發(fā)生時手忙腳亂,手邊準(zhǔn)備好滅火毯或沙土。

濟(jì)南色譜級四氫呋喃彪仕奇提示:少量取用(100mL以下)試劑,可以用注射器抽取(同時用氮?dú)馇蚱胶鈨?nèi)部壓力),用量較大的可以雙頭針搭橋法:正壓搭橋法和負(fù)壓搭橋法。具體操作如下:

1、注射器取用

操作描述:將洗凈烘干的注射器裝好后,通過吸入和擠出氮?dú)鈱⑨樄軟_洗幾次。用注射器從惰性氣體沖洗裝置中,吸取相當(dāng)于總?cè)萘克姆种牡獨(dú)猓瑢⑨樛餐浦量傂谐痰囊话胩帯H缓蟠倘攵』噧ζ鳎ㄌ崆坝脢A子固定),將針筒內(nèi)的氮?dú)馊客瞥觥⑨橆^深入液面下,利用儲器中液面上的壓力,讓液體進(jìn)入針筒,直至超過所需數(shù)量的10-20%。現(xiàn)在一般實(shí)驗(yàn)室中都配備醫(yī)用一次性注射器,在取丁基鋰等活性溶劑時。常用的操作是:將連有惰性氣體氣球的針頭插入到丁基鋰的密封瓶中,使內(nèi)外壓力平衡,僅僅靠連有長針頭的注射器往外吸就可以吸取試劑。將針尖抽出液面,稍加彎曲,以使針筒倒轉(zhuǎn),長針頭保持倒U型,從而使注射器內(nèi)的氣泡升至頂部。推壓針筒芯,將氣泡驅(qū)出后,一直推到所需的刻度。再將針筒芯抽回一些,以吸入氮?dú)獗Wo(hù)層。仍然將針筒倒轉(zhuǎn)著,將整個針筒從儲器中抽出,刺入接受器的橡膠塞(可以防止殘留在針頭的試劑流出產(chǎn)生危險)。針管一旦穿入受器,即可翻轉(zhuǎn)注射器,將液體緩慢推出。將液體推出后,再將筒芯往回拉,以吸入少量惰氣。再將針筒拔出。若這只注射器很快又將使用,可講針刺刺入橡皮塞中暫放。

2、雙頭針管法

操作描述:它能解決大量敏感液體的轉(zhuǎn)移問題。用一只與惰性氣源相連的針管插入放敏感液體的儲器,使其高于液面,同時吹入氮?dú)狻㈦p頭針的一端穿入儲器的隔膜,使其略高于液面,用氮?dú)鈱﹄p頭針進(jìn)行清洗。雙尖針管的另一端插入計量器,計量器通過鼓泡器與外界相連。然后將穿入儲器的雙頭針尖插入液面下,通過氮?dú)獾膲毫Γ挂后w通過針管進(jìn)入計量器。然后將針管從儲器中拔出,插入接受器,再將鼓泡器從計量器換接到接受器上。向計量器中壓入氮?dú)猓@樣形成的正壓力使液體通過針管進(jìn)入接受器。

反應(yīng)中常用到方法是:事先在恒壓滴液漏斗做好反應(yīng)需要試劑體積的標(biāo)記,然后將無水無氧操作裝置搭好,通過雙頭針將試劑瓶和恒壓滴液漏斗相連。以下操作分為正壓法和負(fù)壓法兩種:正壓法,將試劑瓶側(cè)針頭插入液面以下,緩慢加壓,當(dāng)恒壓滴液漏斗里的試劑將要到事先標(biāo)好的刻度時,將試劑瓶側(cè)的針頭拔出(此操作過程中,反應(yīng)器不能密封,切記,一般加一個惰性氣體氣球)。負(fù)壓法,操作類似,只不過反應(yīng)器密封抽負(fù)壓,試劑瓶加氣球平衡大氣。

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