走進(jìn)合成類化學(xué)實(shí)驗(yàn)室映入眼簾的是在攪拌中的瓶瓶罐罐，瓶子混合物含有多種組分，溶劑，反應(yīng)試劑，催化劑等等，我們都知道這些化學(xué)物質(zhì)加到瓶子里總會(huì)有個(gè)先后順序。反應(yīng)結(jié)束后，是把體系加到水中淬滅，還是水加到反應(yīng)體系中淬滅等等。這些都需要我們做出選擇。做過有機(jī)實(shí)驗(yàn)的朋友們應(yīng)該有不少都體驗(yàn)到過加料順序的不同從而導(dǎo)致反應(yīng)出現(xiàn)問題的，有的徹底沒有產(chǎn)物，全是副產(chǎn)物，有的則可能是產(chǎn)物很少，絕大部分是副產(chǎn)物。對(duì)于一些簡(jiǎn)單的反應(yīng)，熱效應(yīng)較小的，無特殊副反應(yīng)的反應(yīng)，反應(yīng)加料順序影響可能不大；而對(duì)于一些熱效應(yīng)較大的，那么加料順序?qū)Ψ磻?yīng)的影響就可能很大了。此外，特別強(qiáng)調(diào)一點(diǎn)，小試反應(yīng)沒問題的，放大時(shí)千萬不要隨意更改加料順序和反應(yīng)條件，這樣很容易出問題。濟(jì)南色譜級(jí)異辛烷彪仕奇在這里和大家分享幾個(gè)比較常見的例子。
案例一
第一個(gè)是稀硫酸的配置，從接觸化學(xué)的第一天起，老師就告訴我們必須要將濃硫酸慢慢滴加到水中，而不是將水直接滴加到濃硫酸中，這樣會(huì)很危險(xiǎn)。此外，三氯氧磷參與的反應(yīng)情況與配置稀硫酸類似，反應(yīng)結(jié)束后，將三氯氧磷體系邊攪拌邊加到水中（冰水或常溫水），切不可加反，否則有爆炸的危險(xiǎn)。
案例二
如果把醇和三乙胺溶解于溶劑，再緩慢滴加MsCl時(shí)，主要得到所需的關(guān)環(huán)產(chǎn)物。而如果把醇，MsCl溶解于溶劑，最后滴加三乙胺時(shí)，主要得到的是未關(guān)環(huán)的2B副產(chǎn)物。
案例三
對(duì)于格氏試劑與腈反應(yīng)制備酮的反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，當(dāng)把反應(yīng)體系加到冰水中時(shí)，得到的主要是所需要的酮產(chǎn)物。而反過來，把冰水加入到反應(yīng)的體系中時(shí)，得到的卻主要是副產(chǎn)物醇。因此，淬滅反應(yīng)時(shí)，淬滅的順序有時(shí)還是會(huì)關(guān)系到反應(yīng)的成敗的。有可能監(jiān)測(cè)時(shí)有要的產(chǎn)物，而反應(yīng)結(jié)束后處理完后，卻沒有產(chǎn)物了，悔之晚矣。
本文的目地在于強(qiáng)調(diào)反應(yīng)加料順序的重要性！如果解讀的有偏差和不足的地方，歡迎大家留言指正！如果大家有一些加料順序或淬滅順序影響反應(yīng)的，導(dǎo)致反應(yīng)失敗的例子，歡迎大家與我們交流。
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