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濟南色譜級試劑:色譜保護柱

發布時間:2021-04-21

在高效液相分析檢測樣品的過程中,色譜柱會受到來自于樣品及色譜系統的污染,從而導致色譜柱耐用性差、壽命縮短。

濟南色譜級試劑彪仕奇:特別是對于中藥、天然產物、合成中間體及生物藥品的檢測,因基質的復雜性,色譜柱受污染的情況會更加嚴重。污染會導致色譜系統壓力升高、色譜柱塌陷、填料變色等,從而帶來檢測成本高,測試結果不準確等各種影響。

保護柱也可裝填和分析柱不同的填料,如較粗顆粒的硅膠(10~15um)或聚合物填料,但甲醇生產廠彪仕奇提醒大家,柱體積不宜過大,以降低柱外效應的影響。

保護柱裝填的填料較少,價格較低,其為消耗品,通??煞治?0~100次樣品,柱壓力降呈現增大的趨向就是需要更換保護柱的信號。

現在市場供應的有結構新穎可更換柱芯式設計的保護柱,由保護柱套和可更換式保護柱芯兩部分組成。

對硅膠基體的鍵合固定相,流動相的pH值應保持在2.5~7.0之間。具有極端值的流動相會溶解硅膠,而使鍵合相流失。

使用水溶性流動相時,為防止微生物繁殖引起柱阻塞,應加入0.01%的疊氮化鈉,以抑制微生物的繁殖。對不潔凈的樣品,要使用0.45um濾膜過濾或經固相萃取器凈化后再進樣。

對反相C18鍵合相柱,除去柱中含有的緩沖溶液鹽類或水溶性物質時,不應使用純水沖洗。因為C18鍵合相像一條長鏈將硅膠黏結,當有有機溶劑存在時,其表面被流動相潤濕,C18長鏈完全展開,像海水中的海藻一樣。當純水或緩沖溶液通過時,C18鍵合相與其不浸潤,鍵合相表面會塌陷,從而將溶劑、樣品分子或無機鹽分子包合。此時僅用純水無法將包合物洗脫出,應使用含5%有機溶劑的水溶液沖洗,才可清除無機鹽或水溶性物質。

硅膠、氧化鋁或正相鍵合相柱,應保存在流動相中。氰基柱不能保存在純有機溶劑(如甲醇或乙腈)中,應保留在欲使用的流動相中;氨基柱最好保存在乙腈中,而非流動相,并且應注意不可使用丙酮作流動相。C18反相柱應保存在純甲醇溶劑中,對填充高交聯度苯乙烯-二乙烯基苯共聚微球的非極性固定相也可用此法保存。

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