杭州固相萃取小柱公司彪仕奇：多相反應(yīng)中經(jīng)常有很多影響，重復(fù)性真的是一個(gè)很頭疼的問題。
催化劑的量，裝填方式（工科上有明確的要求，至少要形成平推流，要求催化劑管的長徑比，催化劑的裝填高度），強(qiáng)放熱反應(yīng)催化劑在載體上的分布等都有影響。
一般比較大的難重復(fù)的，都是在制備中的影響。例如一般的浸漬、例如共沉淀。不同的加料方式，甚至在做一個(gè)催化劑老化時(shí)燒杯上加不加蓋都對(duì)結(jié)果有著決定性的影響，還有焙燒（特別是無法程序升溫的）方式。
評(píng)價(jià)催化劑一般在實(shí)驗(yàn)操作方面遵循以下幾個(gè)原則： 1.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)應(yīng)在穩(wěn)定期內(nèi)取得。催化劑的使用壽命通常依據(jù)活性隨時(shí)間變化可劃分為誘導(dǎo)期、穩(wěn)定期和失活期，盡管這三個(gè)區(qū)間很難嚴(yán)格劃分，但可以這樣認(rèn)為：誘導(dǎo)期是向產(chǎn)物組成達(dá)到相對(duì)平衡的過程，穩(wěn)定期是活性、選擇性變化較小的過程，而失活期是活性快速下降、選擇性變差的過程。通常誘導(dǎo)期不太長，在小試評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)中，可以選擇反應(yīng)液流過催化劑床層1h后再開始接樣分析或在線分析。在空速固定的對(duì)比實(shí)驗(yàn)、重復(fù)實(shí)驗(yàn)中，選擇起始接樣或在線分析的時(shí)刻應(yīng)盡量一致。 2.催化劑的粒度和裝填條件比較關(guān)鍵。對(duì)非均相催化反應(yīng)，完整的過程包括(1)反應(yīng)物分子從反應(yīng)混合物本體擴(kuò)散至催化劑外表面液膜層、(2)反應(yīng)物分子透過外表面液膜層擴(kuò)散至催化劑表面、(3)反應(yīng)物分子與催化劑的活性中心發(fā)生化學(xué)吸附作用、(4)反應(yīng)物分子在催化活性中心作用下轉(zhuǎn)化為過渡態(tài)中間物、(5)過渡態(tài)中間物從催化活性中心上解離形成產(chǎn)物分子、(6)產(chǎn)物分子從催化劑表面擴(kuò)散至液膜層、(7)產(chǎn)物分子透過液膜層擴(kuò)散至反應(yīng)混合物本體。在上述7個(gè)步驟中(1)、(2)、(6)、(7)為擴(kuò)散控制因素，(3)、(4)、(5)為反應(yīng)動(dòng)力學(xué)控制因素。實(shí)驗(yàn)操作中應(yīng)盡量消除步驟(1)、(7)即外擴(kuò)散控制因素的影響，同時(shí)盡量避免反應(yīng)物未進(jìn)行反應(yīng)而直接從催化劑顆粒間的空隙通過，因此在連續(xù)流動(dòng)管式固定床非均相催化反應(yīng)中，催化劑床層高度、催化劑粒度、反應(yīng)管直徑、反應(yīng)混合物黏度需滿足一定關(guān)系。對(duì)黏度系數(shù)較低的反應(yīng)混合物，用直徑D＝1cm以上反應(yīng)管裝填20-40目的催化劑的床層高度一般至少應(yīng)滿足h/D>5。在裝填催化劑時(shí)應(yīng)振動(dòng)床層盡量使催化劑顆粒密切接觸，保證床層高度一致。 杭州固相萃取小柱公司彪仕奇致力于為客戶提供一流的產(chǎn)品和技術(shù)服務(wù)，推進(jìn)企業(yè)的循環(huán)的發(fā)展。
