天津有機(jī)溶劑廠家彪仕奇:合理安排工作:小試和放大要交叉進(jìn)行,保持二者的連貫性。項(xiàng)目需優(yōu)化的要一次性想到文獻(xiàn)中提到的所有方法,集中起來平行反應(yīng)。切不可等一個(gè)小試完了再進(jìn)行下一個(gè),時(shí)間是最重要的!!!
沒有接觸的反應(yīng)最好上午做,便于跟蹤反應(yīng);4~5 個(gè)小時(shí)未進(jìn)行完且轉(zhuǎn)化率低時(shí)可考慮改變反應(yīng)條件,如提高反應(yīng)溫度。
小試和放大
小試:小試非常重要!從毫克(mg)到數(shù)十克(g)不等,一般滿足項(xiàng)目后面 4~5 步以上的反應(yīng),且每步要留有幾十毫克的標(biāo)準(zhǔn)樣品,最好是要有核磁譜圖,尤其是新項(xiàng)目關(guān)鍵中間體必須有正確核磁譜圖方可進(jìn)行放大實(shí)驗(yàn)。
小試操作必須嚴(yán)格,尤其是對金屬試劑參與的反應(yīng)一定要用新制干燥的溶劑。
小試一定要有結(jié)論:嚴(yán)格按照文獻(xiàn)后處理操作不擅自改動(dòng),是否得到目標(biāo)物,產(chǎn)率如何,分離純化方法是什么等。
彪仕奇有機(jī)溶劑具有極低的農(nóng)殘背景值,不揮發(fā)性組分極少;GC(ECD-NPD檢測)控制,質(zhì)量可靠,穩(wěn)定性高,產(chǎn)品批次間重復(fù)性好;N、P、S等元素背景值低,基線平穩(wěn)。
放大: 放大要非常謹(jǐn)慎!
小試得到正確結(jié)論后方可放大,第一次放大到十倍。謹(jǐn)記:不可盲目放大!不可把原料一次性放大,否則出了問題無法挽回!要循序漸進(jìn),可平行幾個(gè)反應(yīng),集中后處理。
嚴(yán)格按照小試的條件。
對前一兩步中間體的制備,如果是反應(yīng)簡單,產(chǎn)率高的,原料廉價(jià)的可不經(jīng)過小試直接放大,節(jié)約寶貴的時(shí)間!!!但反應(yīng)要嚴(yán)格監(jiān)控。
天津有機(jī)溶劑廠家彪仕奇為客戶提供梯度、色譜、制備、農(nóng)殘、無水級別的高純試劑產(chǎn)品,同時(shí)提供一站式有機(jī)溶劑技術(shù)服務(wù)。