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全國甲醇生產(chǎn)廠家:純化后有溶劑殘留怎么辦

發(fā)布時間:2021-08-05

純化得到最終產(chǎn)物后,QC測得純度達到要求,但打個核磁發(fā)現(xiàn)有溶劑殘留,成功的喜悅頓時煙消云散。碰到這種情況不要氣餒,有幾種方法可以解決,全國甲醇生產(chǎn)廠家彪仕奇帶您了解。

油泵抽

將產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到單口瓶中,接上三通,用油泵抽幾個小時,如果產(chǎn)物穩(wěn)定的話,可以用吹風機稍微加熱一下。

凍干

如果最終產(chǎn)物最后是通過Prep-HPLC純化得到的,可以直接凍干,一般情況下,不會有溶劑殘留(通常是乙腈)。如果不是通過制備液相純化的,含有溶劑殘留,可以先用少了乙腈溶解產(chǎn)物,加入純水稀釋,低溫冷卻,凍干即可。如果產(chǎn)物乙腈不溶,可以加入少量的甲醇,溶解后,再加水稀釋,然后在旋蒸上旋掉大部分有機溶劑后(甲醇會導(dǎo)致凍干體系融化),低溫冷卻,凍干。

旋干如果沒有凍干機,而產(chǎn)物在40-50℃下比較穩(wěn)定,可以考慮用此種方法。利用甲醇和水不共沸的特點,先將產(chǎn)物溶于甲醇,然后加入相對少量的水。直接在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上旋干。甲醇沸點較低,甲醇先將少量的殘留溶劑帶走,甲醇大部分旋掉后,剩下水,產(chǎn)物可能會析出(可能會包少量甲醇)。水旋干后,再加入少量的水,超一下,再次旋干,防止甲醇殘留。

其他溶劑置換

可以考慮加入乙醚等其他低沸點溶劑溶解產(chǎn)物,旋干,寄希望于此溶劑不會殘留。

對于溶解度差的產(chǎn)物的溶劑殘留最難解決,溶劑會包裹在小顆粒產(chǎn)物內(nèi)部,油泵拉不掉。凍干時,乙腈不溶,就算溶了,加水后會迅速析出,乙腈又會包裹在里面。旋干的方法,甲醇也會包在里面,

全國甲醇生產(chǎn)廠家彪仕奇為客戶提供梯度、色譜、制備、農(nóng)殘、無水級別的高純試劑產(chǎn)品,同時提供一站式有機溶劑技術(shù)服務(wù)。

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