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固相萃取裝置專業生產廠家:固定相拖尾

發布時間:2021-08-11

固相萃取裝置專業生產廠家彪仕奇:C18 色譜柱是反相分析方法中最常用的色譜柱。C18,十八烷基鍵合硅膠,是將十八烷基鏈鍵合在硅膠上而得。但是,由于十八烷基碳鏈很長,鍵合的時候空間位阻非常大,導致鍵合率不高,這樣,便會殘留大量未被鍵合的硅羥基。硅羥基在一些反相流動相中,容易解離。

由于硅膠鍵合相容易溶解在堿性介質中,因此,大多數的反相 HPLC 方法都是在酸性或者中性的流動相條件,堿性化合物在酸性或者在中性流動相環境下,由于解離平衡的關系,便會以離子形式存在,帶正電荷。堿性越強,解離越容易。

由于游離的硅羥基與解離后堿性化合產生的二級作用,導致了堿性化合物峰行出現拖尾現象。

分析堿性化合物時,選擇硅羥基活性小的鍵合相是獲得良好峰形的關鍵。超純硅膠成了固定相的首選材料,一般都有 99.99%以上的純度,金屬殘留量極低,使得鍵合率增加,游離的硅羥基減少。

為了進一步降低游離硅羥基的活性,許多科學家都做了大量的研發工作,直到1999年,默克公司基于超高純硅膠,推出了一款聚合封尾技術的液相色譜柱目前,端基封尾技術是解決這一問題最有效的辦法。

所謂的端基封尾,即在完成鍵合之后,再用一個小分子的化合物,如三甲基硅氧烷(TMS),把剩余的游離硅羥基盡可能多得鍵合上去,這樣便可以進一步降低硅羥基的活性。

同時,分析堿性化合物的色譜柱還需要較寬pH值耐受范圍;以及可以耐受100%純水相(適用于反相條件下,極性化合物的保留和分析。)

由此可見,使用正確、具有針對性的液相的譜柱可以完美地解決堿性化合物峰拖尾這一難題。除此之外,優秀的液相色譜柱還應該具有超低的柱流失,還可以搭配通用型檢測器(包括LC-MS分析)等優點。

另外,堿性化合物拖尾的另一個原因是鍵合過程中殘留的鹵代集團造成的。鍵合相的合成一般是將鹵代硅烷化烷烴和在交聯硅膠通過置換作用,生成鍵合相。由于鹵代基的強電負性,表面會成負電荷模式,與堿性化合物形成二級反應,造成拖尾。

固相萃取裝置專業生產廠家彪仕奇致力于為客戶提供一流的產品和技術服務,推進企業的循環的發展。

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