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色譜級1,4二氧六環哪家好?產物過濾太難?

發布時間:2021-08-23

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我在甲醇鈉溶液中環合得到的嘧啶產物,蒸掉甲醇后,加水溶解,鹽酸中和后得到的固體產物很難過濾(抽濾和離心都很困難),是不是因為含鹽量太高?由什么辦法能使產物容易過濾?

可能是體系中的有機雜質太多了,一調酸有機物全出來了。建議你在調酸之前,用有機溶劑將堿性體系中的雜質提取出來一點,這樣調酸的化出來的產物純度高,應該會容易抽濾的!

還有一點 在調酸后 如果析出的是油狀物的話,適當增加攪拌時間,這樣油狀物可能會變成固體,這樣就很容易抽濾了 !

這種情況在生產中非常常見,除了以上二位朋友提的意見外,通常用的方法:

1、PH值調節完成后升溫回流一定時間再冷卻,使結晶粒變粗,對絕大部分熱穩定性較好的物質都有良好的效果。

2、改變溶劑體系。

3、超聲波釋晶,效果顯著但得不到良好的晶型。

4、采取慢速自然過濾。

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