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天津農(nóng)殘級正己烷:化學(xué)破乳技術(shù)

發(fā)布時間:2021-09-24

天津農(nóng)殘級正己烷彪仕奇:1.采用比重接近l的溶劑進行萃取時,萃取液容易與水相乳化,這時可加入少量的乙醚,將有機相稀釋,使之比重減小,容易分層。

2.補加水或溶劑,再水平搖動:向乳化混合物中緩慢地補加水或溶劑,再進行水平旋轉(zhuǎn)搖動,則容易分成兩相。至于補加水,還是補加溶劑更有效,可將乳化混合物取出少量,在試管中預(yù)先進行試探。這個比較有講究,當(dāng)你要的有機溶劑在上層,最好補加密度較小的乙醚,否則就補加密度較大的二氯甲烷或者氯仿。

3.加乙醇:對于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再緩緩搖動,則可促使乳化液分層。但此時應(yīng)注意,萃取劑中混入乙醇,由于分配系數(shù)減小,有時會帶來不利的影響。

4. 對于乙酸乙酯與水的乳化液,加入食鹽、硫酸銨或氯化鈣等無機鹽,使之溶于水中,可促進分層。另外,將乳化部分取出,小心地溫?zé)嶂?0℃,或用水泵進行減壓排氣,都有利于分離。對于由乙醚形成的乳化液,可將乳化部分分出,裝入一個細長的筒形容器中,向液面上均勻地篩撒充分脫水的硫酸鈉粉末,此時,硫酸鈉一邊吸水,一邊下沉,在容器底部可形成水溶液層。

5. 加鹽 :加幾滴飽和硫酸鈉溶液或者少量無水硫酸鈉晶體到樣品中,并輕輕攪動水相;

6. 銅線法用一根清潔的銅線,在末端圈一個平的環(huán),將其放入乳化層,輕輕地上下移動1-2 min;

7. 酸洗:向萃取液中加入濃硫酸,然后開始輕輕震蕩(注意放氣),然后激烈震蕩5~10s,靜置分層后棄去下層硫酸。然后重復(fù)數(shù)次,至到硫酸層為無色為止。凈化后向有機層中加入25mL2%的硫酸鈉水溶液洗滌三次,棄去水相;本凈化方法不適合測定遇酸分解物質(zhì)。

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