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全國甲醇生產(chǎn)廠家:有機合成的經(jīng)驗(一)

發(fā)布時間:2021-09-30

全國甲醇生產(chǎn)廠家彪仕奇收集總結(jié)了一些有機合成的經(jīng)驗,希望對大家有所幫助。

1、原則上所有的反應都不能用塞子塞住,從而造成反應在狹小的密閉空間下反應,必須在出口處街上氮氣球或者三通(特殊的如高壓反應或 sealed tube 反應除外),以免因反應放熱或產(chǎn)生氣體而發(fā)生沖料或者發(fā)生爆炸。

2、處理反應時選擇合適的容器,最好在預估的所有體積的二到三倍之間,以免出現(xiàn)容器過滿的狀況。

3、任何反應若非會放出含 H+之物質(zhì),均應盡可能在惰氣(氮氣或氬氣)系統(tǒng)下操作,以避免不必要之副反應。如必須于惰氣系統(tǒng)下操作則以使用惰氣氣球系統(tǒng)為宜。

4、標準惰氣系統(tǒng)反應處理方式是將反應器皿于烘箱中取出后迅速放入攪拌子并連接氮(氬)氣出口之后迅速將反應所需設(shè)備組合起來,并用火焰干燥,然后抽真空再灌入氮(氬)氣,并重復兩次。

5、任何一未知反應,除非有極近似之反應作參考,否則應從0℃或室溫開始嘗試,若不反應再逐步升高其溫度,反之若反應太快有副作用時,再降低其溫度。

6、任何一未知反應于 set up 完成后30分鐘內(nèi)即應檢查反應進行之情況,我們可取適量之原液以TLC,NMR,GC,IR 或其他適當?shù)募记蓹z驗之。確定其反應進度后,才可決定是否在原條件下反應,切不可任意由其反應,或work-up 而不予檢查。

7、檢查反應時若發(fā)現(xiàn)超過 3 小時沒有任何變化(反應)發(fā)生則可嘗試逐漸升高溫度10-30℃,然后再等十分鐘后檢查其變化,若再過一小時后仍無反應則再升高溫度10-30℃,如此反復嘗試直到反應發(fā)生為止。

全國甲醇生產(chǎn)廠家彪仕奇將更加完善自身產(chǎn)品結(jié)構(gòu),發(fā)揮自身優(yōu)勢,持續(xù)為廣大合作伙伴提供頂尖品質(zhì)的高純?nèi)軇┊a(chǎn)品。

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