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甲醇的生產(chǎn)廠家:長(zhǎng)單晶經(jīng)驗(yàn)簡(jiǎn)單總結(jié)

發(fā)布時(shí)間:2021-12-20

甲醇的生產(chǎn)廠家彪仕奇:1、低溫緩慢揮發(fā)。一般保持在-20度,用微量真空緩慢抽去溶劑。通常24~48小時(shí)里就可以見到結(jié)果,成不成。這個(gè)方法需要注意添加液氮和干冰。此方法適于室溫和空氣中不太穩(wěn)定的化合物。

2、高溫溶解緩慢降溫。通常采取高沸點(diǎn)的溶劑溶解樣品,然后用鋁薄膜包住整個(gè)油浴,停止加熱,令其溫度緩慢下降到室溫,再保持1到2天,讓過飽和的溶液盡量結(jié)晶出來。這個(gè)方法需要注意,降溫不能太快,還要注意溶液的濃度。此方法適合于化合物溶解度差異比較大,而且對(duì)無水無氧要求的化合物比較合適。

3、混和溶劑揮發(fā)。用易揮發(fā)良溶劑溶解樣品,然后小心加入不良溶劑,盡量保持分層狀態(tài),令其自我緩慢擴(kuò)散。這個(gè)方法需要注意溶劑搭配選擇。

4、簡(jiǎn)單揮發(fā)。也就是用溶劑溶解之后,用septum封住,然后插根細(xì)針頭,令其緩慢揮發(fā)。

5、濃縮。樣品溶解于溶劑之后,加一個(gè)90度彎管和一個(gè)接受瓶。整個(gè)體系稍微抽一點(diǎn)點(diǎn)真空,接受瓶用干冰冷卻,令溶劑蒸氣在接受瓶里面緩慢冷凝下來,直到有單晶形成。這個(gè)方法需要注意冷凝速度,太快不能得到單晶。

6、溶劑擴(kuò)散。這是上面(3)的變通。加工一底下細(xì)瓶頸的帶teflon stopper的長(zhǎng)管。用良溶劑把少量樣品溶解,轉(zhuǎn)入長(zhǎng)管,體積大概1~2 mL,加的量剛好在細(xì)瓶頸中間。然后直立長(zhǎng)管,在上面加入不良溶劑直到接近上面的出口,堵死。之后,小心令長(zhǎng)管直立綁在沒有振動(dòng)的地方,讓溶劑緩慢相互擴(kuò)散。此方法適合于少量樣品,無水無氧操作。

7、核磁管辦法。這個(gè)跟上面的(4)差不多,量少而且需要耐心等待。

8、冰箱冷凍。通常比較難于結(jié)晶的樣品,室溫下配成接近飽和溶液之后,放入冰箱,令其緩慢結(jié)晶。

甲醇的生產(chǎn)廠家彪仕奇提醒大家:長(zhǎng)單晶需要耐心和不斷嘗試不同的辦法。同時(shí),還得注意樣品的純度和穩(wěn)定性來決定采取什么方法。

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