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天津定制甲醇廠家:如何打出漂亮的核磁圖譜(一)

發布時間:2022-01-07

天津定制甲醇廠家彪仕奇:要想圖譜漂亮,首要的是保證產物的純度,雜質峰肯定讓你的圖不好看。

1. 過柱子,過柱子,重要的事情說三遍。再好分都過根柱子,過柱子的時候勤換瓶子,產物點分幾瓶接,取中間的旋干送核磁。

2. 過柱子的溶劑最好重蒸再用。國產石油醚里無法通過旋蒸除去的低極性、高沸點雜質在過柱子的過程中會混到產物當中,讓你生不如死,都不知道怎么從產物里把這些個破玩意除掉,怎么打都是雜質。(最實用和重要的一條)

3. 國外正己烷多一點,可以的話用正己烷,正己烷相對而言比較干凈...

4. 防濺球用棉花堵起來(防止旋完放氣的時候壓力升太快固體噴了)

5. 產物注意干燥后再打核磁,不干燥的話殘余溶劑和水分就會出雜峰。氘代溶劑里有水出個峰很正常,但被產物里的水混進去以后水峰變得巨高,那就痛苦了……

6. 產物旋蒸后可以考慮最后用真空泵抽一下,這樣會使溶劑峰更低。二氯石油醚,那么抽個半小時就差不多沒了;如果有乙酸乙酯,DMF,乙腈甲醇等沸點比較高的溶劑,先高溫把溶劑旋干凈,然后趁熱抽,再常溫抽幾個小時,基本上溶劑峰就沒了。水峰一般也比較容易抽沒。

7. 注意潛在的油脂類雜質:如果東西比較少,處理的時候又不太注意,在氫譜上位移1.2和0.8會有兩個油脂的雜峰,很影響美觀。這種情況一般可以用石油醚洗兩次產物,然后抽干,油脂大部分會被石油醚洗掉。

天津定制甲醇廠家彪仕奇致力于為客戶提供一流的產品和技術服務,推進企業的循環的發展。

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