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色譜級(jí)正丁醇:氣相色譜的這些知識(shí)你了解嗎?

發(fā)布時(shí)間:2021-03-08

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1、電子俘獲檢測(cè)器的特點(diǎn):對(duì)鹵素、硫、磷、氮、氧有很強(qiáng)的響應(yīng);靈敏度高,可用于痕量農(nóng)藥殘留物的分析;線性范圍較窄。

2、火焰光度檢測(cè)器(FPD):是一種對(duì)含硫、磷化合物具有高選擇性的檢測(cè)器。含硫、磷化合物在富氫火焰中燃燒被打成有機(jī)碎片,發(fā)出不同波長(zhǎng)的特征光譜。

3、固定相:固體固定相:固體吸附劑;液體固定相:由載體和固定液組成;聚合物固定相。

4、固體固定相:一般為固體吸附劑,常用的有活性炭,硅膠,氧化鋁和分子篩。優(yōu)點(diǎn):吸附容量大、熱穩(wěn)定性好、價(jià)格便宜;缺點(diǎn):柱效低、吸附活性中心易中毒,使用前要進(jìn)行活化。應(yīng)用:主要用于惰性氣體、H2、O2、N2、CO、CO2和CH4等一般氣體和低沸點(diǎn)物質(zhì)。

5、作為載體使用的物質(zhì)應(yīng)滿足的條件:表面有微孔結(jié)構(gòu),孔徑均勻,比表面積大;化學(xué)和物理惰性,即與樣品組分不起化學(xué)反應(yīng),無吸附作用或吸附很弱;熱穩(wěn)定性好;有一定的機(jī)械強(qiáng)度和浸潤(rùn)性,不易破碎;具有一定的粒度和規(guī)則的形狀,最好是球形。

6、對(duì)固定液的要求:在使用溫度下是液體,具有較低的揮發(fā)性;具有良好的熱穩(wěn)定性;對(duì)要分離的各組分應(yīng)具有合適的分配系數(shù);化學(xué)穩(wěn)定性好,不與樣品組分、載氣、載體發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)。

7、固定液的分類:非極性固定液、中等極性固定液、強(qiáng)極性固定液、氫鍵型固定液。

8、非極性固定液:主要是一些飽和烷烴和甲基硅油,它們與待測(cè)物質(zhì)分子之間的作用力以色散力為主。組分按沸點(diǎn)由低到高順序流出,若樣品中兼有極性和非極性組分,則同沸點(diǎn)的極性組分先出峰。常用的固定液有角鯊?fù)?異三十烷)、阿皮松等。適用于非極性和弱極性化合物的分析。

9、中等極性固定液:由較大的烷基和少量的極性基團(tuán)或可以誘導(dǎo)極化的基團(tuán)組成,它們與待測(cè)物質(zhì)分子間的作用力以色散力和誘導(dǎo)力為主,組分基本上按沸點(diǎn)順序出峰,同沸點(diǎn)的非極性組分先出峰。常用的固定液有鄰苯二甲酸二壬酯、聚酯等,適用于弱極性和中等極性化合物的分析。

10、強(qiáng)極性固定液:含有較強(qiáng)的極性基團(tuán),它們與待測(cè)物質(zhì)分子間作用力以靜電力和誘導(dǎo)力為主,組分按極性由小到大的順序出峰。常用的固定液有氧二丙腈等,適用于極性化合物的分析。

11、氫鍵型固定液:是強(qiáng)極性固定液中特殊的一類,與待測(cè)物質(zhì)分子間作用力以氫鍵力為主,組分依形成氫鍵的難易程度出峰,不易形成氫鍵的組分先出峰。常用的固定液有聚乙二醇、三乙醇胺等,適用于分析含F(xiàn)、N、O等的化合物。

12、固定液的選擇

①按極性相似原則選擇:極性相似,溶解度大,分配系數(shù)大,保留時(shí)間長(zhǎng)

②按官能團(tuán)相似選擇:酯類---酯或聚酯類固定液;醇類---聚乙二醇固定液。

③按主要差別選擇:各組分間沸點(diǎn)是主要差別----非極性固定液;極性為主要差別----極性固定液。

④選擇混合固定液:對(duì)于難分離的復(fù)雜樣品,可選用兩種或兩種以上固定液。

13、聚合物固定相:既可作為固體固定相,也可作為載體,又稱高分子多孔微球。物質(zhì)在其表面既存在吸附作用,又存在溶解作用。

(1)具有較大的比表面積,表面孔徑均勻

(2)對(duì)非極性及極性物質(zhì)無有害的吸附活性,拖尾現(xiàn)象小,極性組分也能出對(duì)稱峰

(3)由于不存在液膜,無流失現(xiàn)象,熱穩(wěn)定性好

(4)機(jī)械強(qiáng)度和耐腐蝕性較好,系均勻球形,在填充柱色譜中均勻性、重現(xiàn)性好,有助于減少渦流擴(kuò)散。

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