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色譜級二甲基亞砜價格:氣相色譜

發(fā)布時間:2021-03-09

色譜級二甲基亞砜價格彪仕奇帶您了解氣相色譜。

1、載氣種類的選擇:檢測器的適應性;載氣流速的大小。

2、柱溫的選擇:(1)首先應使柱溫控制在固定液的最高使用溫度(超過該溫度固定液易流失)和最低使用溫度(低于此溫度固定液以固體形式存在)范圍之內(nèi)。

(2)提高柱溫,可以改善傳質(zhì)阻力,有利于提高柱效,縮短分析時間,但降低了容量因子和選擇性,不利于分離。一般的原則是:在使最難分離的組分盡可能分離的前提下,盡量采用較低的柱溫,但以保留時間適宜,峰形不拖尾為度。

(3)柱溫一般選擇在接近或略低于組分平均沸點時的溫度。

(4)組分復雜,沸程寬的試樣,采用程序升溫。

3、載體和固定液含量的選擇配比:固定液在載體上的涂漬量,一般指的是固定液與擔體的百分比,填充柱的配比通常在5%~25%之間。配比越低,擔體上形成的液膜越薄,傳質(zhì)阻力越小,柱效越高,分析速度也越快。配比較低時,固定相的負載量低,允許的進樣量較小。分析工作中通常傾向于使用較低的配比。

4、進樣條件的選擇:進樣量應控制在柱容量允許范圍及檢測器線性檢測范圍之內(nèi)。進樣要求動作快、時間短;氣化室一般較柱溫高30~70°C。

5、提高色譜分離能力的途徑:(1)塔板理論:增加柱長,減小柱徑,即增加柱子塔板數(shù);

(2)速率理論:減小組分在柱中的渦流擴散和傳質(zhì)阻力,可降低塔板高度。

6、毛細管色譜柱的結構特點:(1)不裝填料阻力小,長度可達百米的毛細管柱,管徑0.2mm。

(2)氣流單途徑通過柱子,消除了組分在柱中的渦流擴散。

(3)固定液直接涂在管壁上,總柱內(nèi)壁面積較大,涂層很薄,則氣相和液相傳質(zhì)阻力大大降低。

(4)毛細管色譜柱柱效高達每米3000~4000塊理論塔板,一支長度100米的毛細管柱,總的理論塔板數(shù)可達104~106。

7、毛細管色譜具有以下優(yōu)點:(1)分離效率高:比填充柱高10~100倍;

(2)分析速度快:用毛細管色譜分析比用填充柱色譜速度

(3)色譜峰窄、峰形對稱。較多采用程序升溫方式;

(4)靈敏度高,一般采用氫焰檢測器。

(5)渦流擴散為零。

6、毛細管色譜的類型:(1)涂壁毛細管柱:將固定液直接涂敷在管內(nèi)壁上。柱制作相對簡單,但柱制備的重現(xiàn)性差、壽命短。

(2)多孔層毛細管柱:在管壁上涂敷一層多孔性吸附劑固體微粒。構成毛細管氣固色譜。

(3)載體涂漬毛細管柱:將非常細的擔體微粒粘接在管壁上,再涂固定液。柱效較涂壁毛細管柱高。

(4)化學鍵合或交聯(lián)毛細管柱:將固定液通過化學反應鍵合在管壁上或交聯(lián)在一起。使柱效和柱壽命進一步提高。

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