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上海固相萃取柱廠家:如何確定水層

發(fā)布時間:2021-03-10

相信合成實驗室的小伙伴在做萃取時,都會害怕因誤判水層和有機層的位置而損失自己的產(chǎn)品,萃取最重要的是要知道水層是否在分液漏斗的有機層之上或之下,因為它決定了保留哪個層,哪個最終被丟棄。

基于密度的差異,兩種不混溶的溶劑在一起。密度較低的溶液將停留在頂部,密度較大的溶液將停留在底部。大多數(shù)非鹵化有機溶劑的密度小于水,因此將漂浮在水溶液頂上(如果它們是不混溶的)。鹵化溶劑往往比水密度大(密度>1g/mL),因此將處于水溶液以下。上海固相萃取柱廠家彪仕奇帶大家了解如何確定水層。

如何確定水層

溶劑密度可用于預測哪個層是有機層,哪個層是水層,這里還有一個實用得方法可用于確定水層。方法如下:

用洗瓶往分液漏斗加入一點水,觀察水滴的去向。如果頂層是水性的,水滴應該與頂層混合,它們看起來好像消失了。如果底層是含水的,則水滴將通過頂層落下以與底層混合。

如果難以跟蹤水滴的去向,可以跟蹤水層的體積,隨著水的添加而增加的是水層

萃取分離(有機相水相分離)方法

后處理。一個合成反應完畢后,首先將反應淬滅,接著根據(jù)反應物的特性,加入適當?shù)娜軇┖退1热缫宜嵋阴ィ燃淄榈取_x擇對底物的溶解度最好的溶劑。將有機相和水相先充分攪拌。需要注意,乙酸乙酯的密度比水小,有機相在上層;二氯甲烷的密度比水大,有機相在上層。

分層。將充分攪拌后的混合液倒入分液漏斗中,靜置分層。圖片選取二氯甲烷為例,有機相在下層。需要注意,有時候可能會出現(xiàn)乳化的現(xiàn)象,對付這種現(xiàn)象推薦三種方法,一種是靜置時間拉長8-24h,第二種是加適當?shù)柠},改變水相的密度;第三種是用濾布,將乳化相過濾,單獨處理。分液漏斗放置時,要選取適當?shù)娜萜鳎苊夥胖貌环€(wěn),液體灑落,瓶子摔破等情況。

分離。分層完畢后,慢慢講分液漏斗從放置的容器中拿出,然后打開分液漏斗開關(guān),將有機相和水相分離。為了萃取完全,我們需要將萃取的過程重復兩三次,以點板分析為準。分離到最后階段,可能還是會有部分水相和有機相混合的情況,這時候我們判斷的依據(jù)是,以我們需要相為主。比如我們需要的是下層有機相(二氯甲烷),第一次分離時候,可以將混合部分留在上層水相;第二次分離時候,在將有機相完全收集,混合部分收集在有機相。

干燥。分離完畢后,大部分水相被除去(部分時候我們的產(chǎn)品在水相,這另外討論,此處不涉及),但是由于有機溶劑會溶進部分水,比如乙酸乙酯能溶解4%的水。我們需要加入無水硫酸鈉或者無水硫酸鎂對有機相進行干燥,這個干燥過程可長可短,長時間靜置,或短時間攪拌都可以。

過濾。干燥完畢,使用漏斗加濾紙過濾,將無水硫酸鈉或者無水硫酸鎂除去,得到不含無機鹽和水分的有機相。

旋蒸。將過濾好的有機相上旋蒸,除去有機相,我們就可以得到化合物的粗品了。之后再進行柱層析純化或者重結(jié)晶純化等。

上海固相萃取柱廠家彪仕奇致力于為客戶提供一流的產(chǎn)品和技術(shù)服務,推進企業(yè)的循環(huán)發(fā)展!


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