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上海固相萃取柱廠家:如何確定水層

發布時間:2021-03-10

相信合成實驗室的小伙伴在做萃取時,都會害怕因誤判水層和有機層的位置而損失自己的產品,萃取最重要的是要知道水層是否在分液漏斗的有機層之上或之下,因為它決定了保留哪個層,哪個最終被丟棄。

基于密度的差異,兩種不混溶的溶劑在一起。密度較低的溶液將停留在頂部,密度較大的溶液將停留在底部。大多數非鹵化有機溶劑的密度小于水,因此將漂浮在水溶液頂上(如果它們是不混溶的)。鹵化溶劑往往比水密度大(密度>1g/mL),因此將處于水溶液以下。上海固相萃取柱廠家彪仕奇帶大家了解如何確定水層。

如何確定水層

溶劑密度可用于預測哪個層是有機層,哪個層是水層,這里還有一個實用得方法可用于確定水層。方法如下:

用洗瓶往分液漏斗加入一點水,觀察水滴的去向。如果頂層是水性的,水滴應該與頂層混合,它們看起來好像消失了。如果底層是含水的,則水滴將通過頂層落下以與底層混合。

如果難以跟蹤水滴的去向,可以跟蹤水層的體積,隨著水的添加而增加的是水層

萃取分離(有機相水相分離)方法

后處理。一個合成反應完畢后,首先將反應淬滅,接著根據反應物的特性,加入適當的溶劑和水。比如乙酸乙酯,二氯甲烷等。選擇對底物的溶解度最好的溶劑。將有機相和水相先充分攪拌。需要注意,乙酸乙酯的密度比水小,有機相在上層;二氯甲烷的密度比水大,有機相在上層。

分層。將充分攪拌后的混合液倒入分液漏斗中,靜置分層。圖片選取二氯甲烷為例,有機相在下層。需要注意,有時候可能會出現乳化的現象,對付這種現象推薦三種方法,一種是靜置時間拉長8-24h,第二種是加適當的鹽,改變水相的密度;第三種是用濾布,將乳化相過濾,單獨處理。分液漏斗放置時,要選取適當的容器,避免放置不穩,液體灑落,瓶子摔破等情況。

分離。分層完畢后,慢慢講分液漏斗從放置的容器中拿出,然后打開分液漏斗開關,將有機相和水相分離。為了萃取完全,我們需要將萃取的過程重復兩三次,以點板分析為準。分離到最后階段,可能還是會有部分水相和有機相混合的情況,這時候我們判斷的依據是,以我們需要相為主。比如我們需要的是下層有機相(二氯甲烷),第一次分離時候,可以將混合部分留在上層水相;第二次分離時候,在將有機相完全收集,混合部分收集在有機相。

干燥。分離完畢后,大部分水相被除去(部分時候我們的產品在水相,這另外討論,此處不涉及),但是由于有機溶劑會溶進部分水,比如乙酸乙酯能溶解4%的水。我們需要加入無水硫酸鈉或者無水硫酸鎂對有機相進行干燥,這個干燥過程可長可短,長時間靜置,或短時間攪拌都可以。

過濾。干燥完畢,使用漏斗加濾紙過濾,將無水硫酸鈉或者無水硫酸鎂除去,得到不含無機鹽和水分的有機相。

旋蒸。將過濾好的有機相上旋蒸,除去有機相,我們就可以得到化合物的粗品了。之后再進行柱層析純化或者重結晶純化等。

上海固相萃取柱廠家彪仕奇致力于為客戶提供一流的產品和技術服務,推進企業的循環發展!


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