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天津農(nóng)殘級(jí)乙酸乙酯:操作時(shí)萃取乳化不分層時(shí)該如何解決?

發(fā)布時(shí)間:2020-11-30

天津農(nóng)殘級(jí)乙酸乙酯:操作時(shí)萃取乳化不分層時(shí)該如何解決?

在進(jìn)行萃取、洗滌操作過程中,混合液在分液漏斗中發(fā)生乳化,形成乳濁液而難以分離,如何消除乳化狀態(tài)天津農(nóng)殘級(jí)乙酸乙酯專業(yè)生產(chǎn)廠家彪仕奇教您可以嘗試采取以下辦法:

(一)物理破乳技術(shù)

1.過濾樣品:若水樣混濁,懸浮物>1%,過濾水樣后進(jìn)行分析可以減小乳化程度。

2. 長(zhǎng)時(shí)間靜置:將乳濁液加蓋放置過夜,一般可分離成澄清的兩層;該方法普遍適用。

3. 水平旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)分液漏斗:輕度乳化造成界面不清時(shí),可將分渡漏斗在水平方向上緩慢地旋轉(zhuǎn)搖動(dòng),這樣可以消除界面處的“泡沫”,促進(jìn)分層;該方法簡(jiǎn)單易行,對(duì)于輕度的乳化現(xiàn)象有很好的消除效果。

4. 用力甩搖分液漏斗:對(duì)于中度乳化現(xiàn)象的樣品,如果水平旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)分液漏斗無明顯效果,則可以蓋上塞子,用力甩搖分液漏斗;該方法效果明顯,片刻見即可出現(xiàn)沉降物,靜置稍時(shí),即可棄去絮狀沉淀。

5. 用電吹風(fēng)加熱乳化層,該方法適用性不強(qiáng),但是也具有一定的破乳效果。

6. 超聲法破乳,該方法缺點(diǎn)是每次只能超聲少量乳化液,且不能加熱,要隨時(shí)監(jiān)視溢出損失現(xiàn)象。

7. 添加重蒸水:當(dāng)乳化現(xiàn)象嚴(yán)重,采用以上的一種或多種措施不能有效破乳時(shí),轉(zhuǎn)移乳化液至清潔的另一個(gè)分液漏斗,加入3倍于乳化液的二次重蒸水,輕輕翻轉(zhuǎn)2-3次分液漏斗,靜置讓其分層;該方法經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明,配合其他破乳手段,有很好的效果。

8.如果液體樣品嚴(yán)重乳化,可使用連續(xù)液液萃取儀進(jìn)行樣品萃??;該方法對(duì)于實(shí)驗(yàn)儀器有一定的局限性

(二)化學(xué)破乳技術(shù) 

1.采用比重接近l的溶劑進(jìn)行萃取時(shí),萃取液容易與水相乳化,這時(shí)可加入少量的乙醚,將有機(jī)相稀釋,使之比重減小,容易分層。

2.補(bǔ)加水或溶劑,再水平搖動(dòng):向乳化混合物中緩慢地補(bǔ)加水或溶劑,再進(jìn)行水平旋轉(zhuǎn)搖動(dòng),則容易分成兩相。至于補(bǔ)加水,還是補(bǔ)加溶劑更有效,可將乳化混合物取出少量,在試管中預(yù)先進(jìn)行試探。這個(gè)比較有講究,當(dāng)你要的有機(jī)溶劑在上層,最好補(bǔ)加密度較小的乙醚,否則就補(bǔ)加密度較大的二氯甲烷或者氯仿。

3.加乙醇:對(duì)于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入510滴乙醇,再緩緩搖動(dòng),則可促使乳化液分層。但此時(shí)應(yīng)注意,萃取劑中混入乙醇,由于分配系數(shù)減小,有時(shí)會(huì)帶來不利的影響。

4. 對(duì)于乙酸乙酯與水的乳化液,加入食鹽、硫酸銨或氯化鈣等無機(jī)鹽,使之溶于水中,可促進(jìn)分層。另外,將乳化部分取出,小心地溫?zé)嶂?/span>50℃,或用水泵進(jìn)行減壓排氣,都有利于分離。對(duì)于由乙醚形成的乳化液,可將乳化部分分出,裝入一個(gè)細(xì)長(zhǎng)的筒形容器中,向液面上均勻地篩撒充分脫水的硫酸鈉粉末,此時(shí),硫酸鈉一邊吸水,一邊下沉,在容器底部可形成水溶液層。

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