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色譜級甲基叔丁基醚價格:空氣中的甲基叔丁基醚

發(fā)布時間:2020-12-11

色譜級甲基叔丁基醚價格:空氣中的甲基叔丁基醚

甲基叔丁基醚(MTBE)作為一種新型的無鉛汽油添加劑被廣泛應(yīng)用以減少含鉛汽油對空氣的污染。

 1970年美國環(huán)境保護組織為了公眾的健康要求改變汽油的生產(chǎn)方法禁止使用含鉛的汽油添加劑。從1979開始,甲基叔丁基融作為一種新型的無鉛汽油添加劑開始推廣使用。MTBE不僅可以增加汽油的辛烷值提高燃燒效率,減少一氧化碳和其他一些有害物質(zhì)(如奧氧、 苯、T二烯等)的排放并可代替四乙基鉛作抗暴劑各國度掀起了生產(chǎn) MTBE的浪潮。

甲基叔丁基醚作為汽油添加劑,代替四乙基鉛,可提高汽油的辛燒值,廣泛應(yīng)用于無鉛汽油的生產(chǎn)中。美國ACCIH規(guī)定工作場所空氣中MTBE的時間加權(quán)平均容許濃度 (TWA)為157 mg/m'。色譜級甲基叔丁基醚彪仕奇收集了質(zhì)譜法測定空氣中的甲基叔丁基醚方法。

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀;HP-FFAPDB彈性石英毛細管柱

氣相色譜條件:進樣口溫度120C ;柱溫50C .分流進樣分流比為100:1;恒流模式。柱流量:1.0 ml/min,傳輸線溫度200C。

質(zhì)譜條件:離子源EI,離子源溫度:200C,SIM方式檢測,a=73。活性炭管(溶劑解吸型)。微量注射器,1、10 ul。2 ml樣品瓶。液態(tài)有機氣體配氣裝置。色譜級甲基叔丁基醚;(二硫化碳、苯、甲苯、二甲苯、正已烷均為分析純。

甲基叔丁基醚標準貯備液:吸取130μl甲基叔丁基醚,加二硫化碳定容到10.0ml,濃度為9629.1μg/ml。

樣品處理:將前后段活性炭分別放入溶劑解吸瓶中,各加入1.0ml二氧化硫,塞緊管塞,振搖1min,解吸30min。去解吸溶液1μl進樣。

分析條件的選擇:甲基叔丁基醚與二硫化碳在FFAP柱上無法完全分離,要使二者能完全分離,可以采用雙柱,超強極性柱和MTBE鍵合柱等分離手段,考慮到實驗室現(xiàn)有條件,以及二者在最強離子峰的差異,MTBE的最強離子峰為73,二硫化碳最強離子峰為76,故采用質(zhì)譜的SIM檢測方式來有效消除二硫化碳對MTBE測定的影響,分離度r=1.4。

方法的線性范圍及檢出限:分別吸取5,50.250.500,1000 μl MTBE貯備液,加二氧化碳定容至10 ml,配成4.8,48.1,240.7,481.4,962.9 μg/ml標準系列,每一濃度測定3次,以峰面積的平均值對濃度計算回歸方程,Y=4819.8X + 26937,r=0.9998。標準曲線的配制應(yīng)包含容許值的0.5倍-2.0倍范圍,這是標準曲線濃度范圍選擇的依據(jù),而許多文獻忽略了這一點,使在實際工作中的可操作性降低。

對最低濃度標準溶液進行10次測定,計算峰面積的標準 差,以10倍標準差所對應(yīng)的濃度0. 68 μg/ml為檢出限,以采集3L空氣計算,方法的最低檢出濃度為0.2 mg/m3。通常在計算檢出限時多以3倍噪聲所對應(yīng)的濃度為檢出限,由于儀器性能的提高,這樣得出的檢出限往往遠低于實際檢出限,這一濃度在儀器上得不到明確的色譜峰,所以按接近空白濃度多次測定結(jié)果的標準差來計算檢出限更為合理。

解吸效率與批內(nèi)精密度:取18支活性炭管分成3組,每組分別加人1μl 192. 6 mg/ml MTBE溶液,0.5 μl和1μlMTBE原液,于室溫下平衡過夜,按分析步驟測定MTBE的含量并計算解吸效率,方法標準偏差均小于5%,解吸效率大于90%,符合要求。

樣品的穩(wěn)定性與批間精密度:去24支活性炭管,各加入0.6μl(444.4μg)MTBE,立即用塑料帽套緊管口,于室溫下保存。分別于當天、第三天、第五天、第七天各分析6支,以當天結(jié)果為100%,計算存放不同時間的樣品損失率。

采樣效率與正確度:設(shè)置配氣裝置進樣口溫度為55℃,分別進樣0.5和1.2μlMTBE原液,串聯(lián)2支活性炭管接在配氣裝置的出氣口,以0.2L/min流速采樣900s。分析前后2支活性炭管的濃度可發(fā)現(xiàn)高低兩種濃度的采樣率均大于90%,正確度在96%~98.7%之間,符合要求。

色譜級甲基叔丁基醚彪仕奇認為實驗的各種指標均符合要求,可應(yīng)用于實際工作。


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