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北京農殘級乙酸乙酯: 質譜分析(一)

發布時間:2021-03-16

北京農殘級乙酸乙酯彪仕奇帶大家了解質譜分析的小知識。

1、質譜法定義是將待測物質置于離子源中電離形成帶電離子,讓離子加速并通過磁場或電場后,離子將按質荷比(m/z)大小分離,形成質譜圖。依據質譜線的位置和質譜線的相對強度建立的分析方法稱為質譜法。

2、質譜的作用準確測定物質的分子量;質譜法是唯一可以確定分子式的方法;根據碎片特征進行化合物的結構分析。

3、質譜分析的基本原理質譜法是利用電磁學原理,將待測樣品分子解離成具有不同質量的離子,然后按其質荷比(m/z)的大小依次排列收集成質譜。根據質譜中的分子離子峰(M+)可以獲得樣品分子的相對分子質量信息;根據各離子峰(分子離子峰、同位素離子峰、碎片離子峰、亞穩離子峰、重排離子峰等)及其相對強度和氮數規則,可以確定化合物的分子式;根據各離子峰及物質化學鍵的斷裂規律可以進行定性分析和結構分析;根據組分質譜峰的峰高與濃度間的線性關系可以進行定量分析。

4、質譜分析的過程

(1)進樣,化合物通過汽化引入電離室;

(2)離子化,在電離室,組分分子被一束加速電子碰撞,撞擊使分子電離形成正離子;

(3)離子也可因撞擊強烈而形成碎片離子;

(4)荷正電離子被加速電壓V加速,產生一定的速度v,與質量、電荷及加速電壓有關;

(5)加速正離子進入一個強度為B的磁場(質量分析器),發生偏轉。

5、質譜儀的組成真空系統、進樣系統、離子源或電離室、質量分析器、離子檢測器。

6、真空系統作用是減少離子碰撞損失。若真空度低:大量氧會燒壞離子源的燈絲;會使本底增高,干擾質譜圖;引起額外的離子-分子反應,改變裂解模型,使質譜解釋復雜化;干擾離子源中電子束的正常調節;用作加速離子的幾千伏高壓會引起放電等。

7、進樣系統目的高效重復地將樣品引入到離子源中并且不能造成真空度的降低。間歇式進樣系統——氣體及低沸點、易揮發的液體;直接探針進樣——高沸點的液體、固體;色譜進樣系統——有機化合物。

8、離子源或電離室作用是使試樣中的原子、分子電離成離子,其性能影響質譜儀的靈敏度和分辨率本領。8電子電離源的特點:電離電壓:70eV;加一小磁場增加電離幾率;EI源電離效率高,碎片離子多,結構信息豐富,有標準化合物質譜庫;結構簡單,操作方便;樣品在氣態下電離,不能汽化的樣品不能分析,主要用于氣-質聯用儀;有些樣品得不到分子離子。

9、化學電離源特點 電離能小,質譜峰數少,譜圖簡單;最強峰為(M+1)+準分子離子峰;不適用難揮發試樣。

10、快原子轟擊源高能量的Xe原子轟擊涂在靶上的樣品,濺射出離子流。本法適合于高極性、大分子量、低蒸汽壓、熱穩定性差的樣品。FAB一般用作磁式質譜的離子源。

11、電噴霧源結構 噴嘴(金屬毛細管),霧化氣,干燥氣。原理:噴霧蒸發電壓。特點:ESI是最軟的一種電離方式,只產生分子離子,不產生碎片離子;適用于強極性,大分子量的樣品分析,如肽,蛋白質,糖等;產生的離子帶有多電荷,尤其是生物大分子;主要用于液相色譜-質譜聯用儀,既用作液相色譜和質譜儀之間的接口裝置,同時又是電離裝置。

12、場致電離源(FI) 和場解吸電離源(FD)分子離子峰強;:碎片離子峰少;不適合化合物結構鑒定。

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